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    亚甲基蓝脱色力的测定

    添加时间:2011年11月02日   【字体大小 : 】 关注:1230
    亚甲基蓝脱色力的测定 :
     
    1.试剂盒溶液 、亚甲基蓝(指示剂 、纯度98.5%以上),磷酸氢二钠,磷酸二氢钾。
         缓冲溶液:由甲 、乙两液混合而成 。甲液是称取9.07可磷酸二氢钾溶解于1000毫升水。乙液是称取23.9克磷酸氢二钠,溶解于1000毫升水,将甲液和乙液以4:6的体积比例混合,此缓冲液的PH值约为7.
         硫酸铜色对照液 :称取上项硫酸铜4克(准确至0.001克)加水溶解后移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
      
    2.主要仪器:恒温干燥箱 、电动震荡机 、光电分光光度计 。
       
    3.亚甲基蓝实验液的制备:由于亚甲基蓝在干燥过程中性质会发生变化,所以应在未干燥情况下使用。为此 ,先应测定干燥减量 ,根据干燥减量和亚甲基蓝的纯度,按下式求的未干燥品的用量
                                               S
            未干燥品用量=——————(克)
                                         P(1—E)
       式中 :S——需称取的干燥品量(克)
                   P——亚甲基蓝的纯度(%)
                   E——干燥减量(%)
          亚甲基蓝干燥量的测定:称取试料1克(准确到0.001克)于扁形称量瓶中,置于恒温电热干燥箱,在温度为100-110℃干燥4小时,在干燥器中冷却至室温 ,称重 ,按下式计算干燥减量 :
                                  A
               干燥减量=—X100(%)
                                  G
        式中:A——失重量(克)
                    G——试料重量(克)

          0.15%亚甲基蓝实验液的配制:根据亚甲基蓝的干燥减量和纯度 ,按以上公式计算1.5克亚甲基蓝所需的未干燥品量,精确称定(准确到0.001克),溶于温度为50-70℃的缓冲溶液中 ,冷却到室温后,移入1000毫升容量瓶,用缓冲溶液稀释到刻度 ,摇匀 。
           0.15%亚甲基蓝实验液的鉴定:吸取0.15%亚甲基蓝实验液10毫升入200毫升容量瓶,用水稀释到刻度,摇匀,再自此稀释液中吸取2毫升入100毫升容量瓶,用水稀释到刻度  ,摇匀 ,将此稀释液移入光电光光度计的光径10毫米的比色皿中,在波长665毫微米测定其消光值,此消光值应与硫酸铜色度标准液在相同条件下测得消光值相符,相差不得大于±0.01
         
       4. 亚甲基蓝脱色力的测定 :称取干燥试样0.1克(准确至0.001克),置于100毫升具塞磨口三角烧瓶中 ,加入适量的0.15%亚甲基蓝实验液,在震荡机上振摇20分钟,用直径11厘米的中速定性滤纸过滤,滤液置于光径10毫米的比色皿中,用光电分光光度计在波长665毫微米测定消光值,并同硫酸铜滤色对照液比较  ,如果不足或超过 ,则适当增加或减少亚甲基蓝光值为止 ,所需的亚甲基实验液的数量即为脱色力,以毫升数表示 。
      

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